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[四川.德阳]
四川省什邡市皂角开发区
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| 详细描述: |
鱼腥草提取物的标准 [性状] 本品为棕黄色粉末,有引湿性
[鉴别] (1)取本品50mg,置小试管中,用玻璃棒压紧,滴加品红亚硫酸试液少量湿粉末,自测壁观察,粉末呈红紫色。
(2)取本品50mg,加乙醇10ml,水浴加热5分钟,滤过,取滤液2ml,加少量镁粉与浓盐酸3滴置水浴上加热显红色。
[检查] pH值应为4.0-6.0
[含量测定]照气相色谱法测定(按药典方法).
[色谱条件与系统适用性试验]以硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为9%;柱温为150℃,用氢火焰离子化检测器检测,正十五烷为内标,理论塔板数按甲基正壬酮峰计算应不低于1000;甲基正壬酮峰与内标物质峰的分离度应大于2.5.
[校正因子测定] 取正十五烷适量,用正已烷溶解并稀释成每1ml含20ug的溶液,摇均,作为内标溶液。另取甲正壬酮对照品适量,精密称定,用正已烷溶液并稀释成每1ml含20ug的溶液,摇匀,作为对照品溶液。精密量取用碳酸氢钠和蒸镏水100ml置分液漏斗中,精密加入对照品液和内标溶液各5ml,密塞,振摇5分钟,静置待分层,分取有机层,缓缓加无水乙醇5滴以破乳,取上清液5ul注入气相色谱仪,计算校正因子。
[测定法] 取本品150ml加碳酸氢钠使饱和,精密量取上清液100ml,置250ml分液漏斗中,精密加入正已烷5ml,内标溶液5ml,密塞,振摇5分钟,静置使分层,分取有机层,缓慢滴加无水乙醇5滴以破乳,取上清液5ul注入气相色谱仪,测定,计算,即得。 |
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